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执业药师考试药物化学资料挥发油的色谱分离法是考试大纲要求掌握的内容,人卫医学网考试搜集整理如下:
(1)吸附柱色谱
吸附剂:硅胶、氧化铝、硝酸银络合色谱(双键异构体的分离)。
α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚分离。
洗脱剂:石油醚洗脱萜烃类,石油醚-乙酸乙酯不同比例洗脱含氧萜。
气相色谱是研究挥发油组成成分的非常有效的方法,近年来,应用制备性气-液色谱,已成功地将挥发油中许多成分分开并予以鉴定。
(2)硝酸银络合色谱
采用上述色谱条件难以分离的挥发油,可用硝酸银一硅胶或硝酸银一氧化铝柱色谱及薄层色谱分离。
分离原理根据挥发油成分中双键的数目和位置不同,与硝酸银形成络合物难易程度和稳定性不同,而达到分离的目的。
例如将α-细辛醚、β-细辛醚和欧细辛醚的混合物,通过用20%硝酸银处理的硅胶柱,用苯-乙醚(5:1)洗脱,分别收集,并用薄层检查,α-细辛醚苯环外双键为反式,与硝酸银络台不牢固,先被洗下来,β-细辛醚为顺式,与硝酸银络合的能力虽然大于α-细辛醚,但小于欧细辛醚,因欧细辛醚的双键为末端双键,与硝酸银结合能力最强,故β-细辛醚第二个被洗下来,欧细辛醚则最后被洗下来。 |
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